Carbazol 9-Dibenzo- [B, D] de CAS 86-74-8 - materiales funcionales del pirrol C12H9N 201-696-0

SECCIÓN 2: Preparación del carbazol

A) Actualmente, la producción nacional de método del carbazol se basa en el antraceno crudo como materia prima, no coproduce generalmente el antraceno refinado, ventajas económicas pobres. El método es extracción ácida sulfúrica, formando la solución de sal del sulfato del carbazol, y entonces usando retroceso del agua de amoníaco para precipitar el carbazol. La fábrica de productos químicos del dafeng de Jiangsu utilizó este método, ahora ha parado la producción, la razón es: (1) pureza baja del producto. Conteniendo una gran cantidad de impurezas tales como acridina, la pureza es menos del 90%. (2) no puede producir el antraceno refinado, ninguna competitividad. (3) los requisitos materiales del equipo son corrosión alta, seria. (4) la descarga de las aguas residuales es grande y la contaminación es seria. El método de fusión de la KOH fue utilizado para producir el carbazol en países extranjeros, pero nunca se ha puesto en la producción industrial. El método de sintetizar el carbazol también se ha probado en el extranjero. El método es deshidrogenación a circuito cerrado del o-aminobenzene con amoníaco o clorobenceno como materia prima. La ventaja de este método es que las materias primas son fáciles de obtener, pero la desventaja es que no hay competitividad del mercado, porque: (1) la ruta sintética es larga y los pasos de la reacción son muchos. Cada paso de la reacción requiere complejo pre - y el postprocesar, y los costes del equipo y de operación de la separación son particularmente altos. (2) índice de conversión bajo. La mayoría de las reacciones son acompañadas por reacciones secundarias, y el índice de conversión final es bajo debido a la ruta larga. (3) una gran cantidad de tratamiento de residuos, alto coste de protección del medio ambiente. De la cuota de mercado actual, la fuente principal de alquitrán del carbazol o de carbón (aceite del antraceno). Los fabricantes principales del carbazol en el mundo, tal como RUTGERS en Alemania, DEIA en la República Checa y JORYU en Japón, están aun así, y todos son producción combinada de antraceno y carbazol. El carbazol se deriva industrial de alquitrán de carbón. La materia prima para la extracción es la fracción del mí aceite del antraceno en la destilación continua del alquitrán. El punto inicial de la destilación es 300℃, y la cantidad de la destilación es el 95% antes de 350℃. La producción de mí aceite del antraceno explico 12-14% de alquitrán. Después de la cristalización de enfriamiento del aceite del antraceno de I, de la filtración de vacío o del lanzamiento para quitar la parte del aceite, conteniendo el antraceno 25-30%, carbazol 20-25%, fenantreno del cerca de 30%. El fenantreno se disuelve fácilmente en el aceite, que se utiliza para separar el fenantreno del antraceno y del carbazol. Hay dos métodos para separar el antraceno y el carbazol: 1. El método de separación de la destilación utiliza la diferencia del punto de ebullición con carbazol (el punto de ebullición del antraceno es 340.7℃, el carbazol es 355℃), utiliza la columna de emulsión con el efecto de la torre equivalente a 40 bandejas teóricas para la destilación, y el ratio del reflujo es 19: 1. el antraceno industrial que contiene el antraceno del 85% por término medio puede ser obtenido cortando la fracción en la temperatura superior de 310-344℃, y entonces el carbazol industrial que contiene el carbazol del 85% puede ser obtenido cortando la fracción en 348-355℃. 2. el método de fusión del potasio usando el derretimiento del potasio del carbazol insoluble en las características del aceite y de la precipitación, el antraceno crudo después de calentar y de derretir, añade la potasa de la escama, separada por el compuesto del potasio del carbazol, hidrólisis en el tanque de la hidrólisis, el carbazol y el líquido crudo del álcali generados por la separación de centrifugadora, lavado del agua y lavado que sopla del vapor, el carbazol crudo. Después de secar, el carbazol refinado fue sublimado en 180-240℃ y recristalizado con el xileno, la pureza del carbazol comercial era 95-98%. Además, el carbazol se puede también sintetizar de o-aminobenzene.

El carbazol se puede extraer de alquitrán de carbón y después separar por la destilación; Puede también ser sintetizado de o-aminobenzene y ser refinado por la recristalización con el xileno.

(1) el método de la síntesis con o-aminobenzidine como materia prima, con el tratamiento del nitrito, la preparación de 1 phenyl-1, 2, benzotriazol 3, después de la calefacción, pierde el nitrógeno y generar el carbazol.

(2) método ácido sulfúrico para disolver el antraceno crudo con clorobenceno u otros solventes, fenantreno, fluorene y otras sustancias en antraceno crudo debido a insolubilidad y antraceno y carbazol separados, la reacción del antraceno y carbazol en ácido sulfúrico, carbazol y ácido sulfúrico para formar el sulfato y el antraceno separado, hidrólisis del carbazol del sulfato del carbazol, después de la filtración, secándose para obtener el producto final.

(3) el método de la Solvente-destilación de antraceno crudo con la disolución pesada de la fracción del benceno del subproducto de coquefacción (160~200℃), en el fenantreno crudo del antraceno, el fluorene y las otras sustancias y antraceno, carbazol separado, antraceno y carbazol en la torre de destilación para la destilación da alta temperatura, después de una destilación, se puede obtener conteniendo el carbazol el 85%~90% del producto, la producción del 65%.